SJT 11066-1996 电子器件用纯银钎焊料的分析方法 马钱子碱-碘化钾分光光度法测定铋

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B76307BB9C1C4CAF80038BC5404C008B

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セ华人民共和国国家标准,电子器件用纯银钎焊料的分析方法,马钱子碱丒碘化钾分光光度法测定锚,Analytical methods for pure silver brazing for electron device,Determination of bismuth by strychiUne,-potassium iodide spectrophotometry,GB 9619. 6—88,降为 SJ/T 11066-96,本标准规定了用马钱子碱丒碘化钾分光光度法测定钱,适用于电子器件用纯银钎焊料。测定范围为,0. 0005%.0, 003%,本标准遵守GB 1467《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》,方法提要,试样以硝酸分解,在氨性溶液中,用氢氧化铁作载体同铿共沉淀与银分离。在2N硫酸介质中,钱,(I)与碘化钾及马钱子做形成三元络合物,被三氯甲烷萃取呈黄色?借此进行光度测定.锦(舅)干扰测,定,加氟化钠溶液消除干扰,铜(I )铁(■)影响测定,加琉屏溶液掩蔽,2试剂,2.1,2.2,硝酸(1+1).,硝酸铁溶液(1%),3 氢氧化钱(密度0.9)〇,4,5,6,8,9,硫酸(1 + 3).,氟化钠溶液用沸水配制,三氯甲烷,硫腥溶液(5%).,碘化怦溶液(1。%3,马钱子喊溶液(1 %),称25g柠檬酸于200ml烧杯中加水至100ml溶解后,加!g马钱子碱,2,2,2,10氢氧化钺洗液(1+25),11铁标准溶液,11.1称取0.1000g纯铿,置于200m!烧杯中,加5ml硝酸(2丒1),加热溶解完全后,冷却,加80ml硫,酸(2.4),移入10001nl容量瓶中,稀释至刻度,摇勻。此溶膜1m!含100*g铿,2.1L2移取25. 00m!链标准溶液(2.11.I),置于500m1容量瓶中,加40m1硫酸(2丒4),稀释至刻度,揺,匀。此溶液1面含的8钱.,3分析步骤,3.1 称取0. 8000-1. 0000g试样,置于100ml烧杯中,盖上表BL ?随同试样作空白,3.2加5ml硝酸(2.D,加热溶解,并排除氮的氧化物,冷后洗表皿及杯壁,使体积约为35ml.,中华人民共和国电子工业部1988-0S-30批准1989-02-01 实施,GB9619.f-88,ム3加2ml硝酸铁溶液(2.2),滴加氢氧化钱(2.3)至沉淀出现再过量3mに,3. 4加热煮沸1.2min,取下,趁热用直径9厘米中速滤纸过滤,用氢氧化核洗液(2.10)洗涤烧杯三,次,洗沉淀5.6次,3,5用10ml热硫酸(2丒4)分次溶解沉淀于分液漏斗中,用热水洗涤4.5次,使体积在25ml。冷后摇,匀,3.6 加7ml氟化钠溶液(2丒5),5ml硫尿溶液(2.7),4ml碘化钾溶液(2. 8),イml马钱子碱溶液(2. 9),每,加一种试剂摇匀や加入10ml三氯甲烷(2.6),振荡Imin,静置分层后,将分液漏斗颈部用滤纸擦干并塞,ー干滤纸卷,3.7 将部分有机相放入2cm比色皿中,以试样空白为参比,在波长460nm处测量吸光度,从工作曲线,上査出相应的祕量,4工作曲线的绘制,移取0. 00,1. 00,2. 00,3. 00,4. 00,5. 00m!铿标准溶液(2. 11. 2),分别置于60ml分液漏斗中。加,10m!硫酸ぐ2. 4),加水至25ml。以下操作从分析步骤3. 6条开始进行,以试剂空白为参比测量吸光度,以,钝量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线,5分析结果的计算,按下式计算锡的百分含量:,Bi(%)=工エ.“W一 X 100,式中び从工作曲线上查得的秘量ルg;,热——称样量记,6允许差,含 紡 量,%,允 许 差,0. 0005.0. 0010,>0. 001 .0, 002,>0.。〇2.〇. 003,〇. 0002,0. 0003,0. 0004,附加说明:,本标准由中国人民银行印制总公司国营六一五厂负责起草;,本标准主要起草人:刘成俊,2……

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